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食品中乙二胺四乙酸二鈉鹽的固相萃取方法GB5009.278-2016

更新時間:2022-07-08      點擊次數(shù):1354

食品中乙二胺四乙酸二鈉鹽的固相萃取方法(Clover®MAX)

一、實驗目的

本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測食品中乙二胺四乙酸鹽的含量。該方法可簡化樣品的前處理過程,節(jié)省有機溶劑的使用,操作簡便。

二、實驗目標物

乙二胺四乙酸二鈉鹽。

三、應用范圍

本方法適用于蜜餞(蜜棗)中乙二胺四乙酸二鈉鹽的HPLC檢測及確證。

四、實驗材料

Clover®MAX 固相萃取柱 60 mg/3 mL

五、實驗方法

1、樣品提取
準確稱取蜜棗5 g,加入25 mL水,震蕩、渦旋2 min,超聲20 min,再于4000 r/min離心5 min。將離心后上清液置于另一50 mL離心管中;向蜜棗中再加入25 mL水重復提取一次;合并兩次提取液,定容至50 mL,待凈化。

2SPE凈化

(1

)活化:MAX固相萃取柱使用前用3 mL甲醇、3 mL 水活化;

(2

)上樣和洗脫:往固相萃取柱中加入5 mL待凈化液,棄去流出液;加入5 mL 5 %甲醇水溶液淋洗,棄去淋洗液;再加入5 mL甲酸-甲醇-水溶液進行洗脫(甲酸:甲醇:水=52075;v/v/v),收集洗脫液;
:整個上樣淋洗洗脫過程中流速保持<1 mL/ min



3、絡(luò)合、上機測試
洗脫液加入0.5 mL三氯化鐵溶液,定容至5 mL,渦旋2 min,超聲20 min;過濾供HPLC測試。

4HPLC條件
設(shè) 備:Waters Alliance 2690
色譜柱 :Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm)
檢測器 :Waters 2487 紫外檢測器
等度洗脫 :A:甲醇 B:四丁基溴化銨-乙酸鈉(PH4.0= 1585v/v
流速:1.0 mL/min
檢測波長254 nm
進樣體積: 20 μL

六、實驗結(jié)果

1、1.0 mg/kg蜜棗基質(zhì)中乙二胺四乙酸二鈉的添加回收結(jié)果

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1 1.0 mg/kg蜜棗基質(zhì)中乙二胺四乙酸二鈉的添加回收結(jié)果


2、1.0 mg/kg 乙二胺四乙酸二鈉標準液相色譜圖


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1 1.0 mg/kg乙二胺四乙酸二鈉標準液相色譜圖

本方法回收率和RSD滿足標準要求。

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